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上海氣相色譜儀進(jìn)樣后不出峰的常見原因及解決方案

更新時(shí)間:2019-06-21      點(diǎn)擊次數(shù):2564
       一、上海氣相色譜儀進(jìn)樣口部分的原因及解決方案。
  在注入樣品后很長時(shí)間不出色譜峰,首先要檢查一下是否由進(jìn)樣墊過松導(dǎo)致,如果進(jìn)樣口松,則需要帶上隔熱手套,嘗試對進(jìn)樣口進(jìn)行適當(dāng)?shù)木o固。
  色譜柱漏氣會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低,甚至不出峰。在確認(rèn)進(jìn)樣口擰緊之后,如果還是不出峰就可以考慮對色譜柱的密封性進(jìn)行檢測,這時(shí)應(yīng)暫時(shí)關(guān)閉儀器,帶降至室溫后用試漏液檢查各個(gè)接頭。如有漏氣現(xiàn)象,需要擰緊接頭或更換墊片。
 ?。?)進(jìn)樣口接錯(cuò)。此類狀況多出現(xiàn)在有多個(gè)進(jìn)樣口的儀器上,在排除進(jìn)樣口過松后,需要降溫后打開柱溫箱,檢查管路連接情況,確認(rèn)進(jìn)樣口、色譜柱、檢測器匹配是否正確。
 ?。?)毛細(xì)管柱進(jìn)入進(jìn)樣器過長,導(dǎo)致樣品沒有進(jìn)入到毛細(xì)管中。通常毛細(xì)柱安裝時(shí),廠家都會(huì)給出毛細(xì)管進(jìn)入進(jìn)樣器及檢測器部分的醉佳長度。用戶在自行更換毛細(xì)柱的過程中,有可能會(huì)保留過長的長度,這種情況會(huì)導(dǎo)致樣品無法順利到達(dá)毛細(xì)柱中,以致無法檢測到樣品峰。
  二、柱箱部分的原因及解決方法。
 ?。?)色譜柱選用不合適。色譜柱對樣品具有很高的選擇性,如果在上海氣相色譜儀使用中選用了與所進(jìn)樣品極性不相符的色譜柱,或選用色譜柱與樣品會(huì)發(fā)生反應(yīng),則有可能造成樣品無法正常到達(dá)檢測器,從而無法出現(xiàn)相應(yīng)的樣品峰。色譜柱選用不合適原因造成的不出峰,可以通過選用與樣品相適應(yīng)的色譜柱解決。
 ?。?)柱箱溫度設(shè)置不恰當(dāng)。上海氣相色譜儀柱箱溫度如果設(shè)置過高會(huì)造成樣品在色譜柱中分解,而柱箱溫度設(shè)置過低則會(huì)造成樣品吸附于色譜柱上或樣品在色譜柱中前進(jìn)速度過慢,導(dǎo)致不出樣品峰,或者是樣品峰保留時(shí)間過長。解決方法就是設(shè)置與所進(jìn)樣品相適應(yīng)的柱箱溫度。
  三、檢測器部分的原因及解決方法。
  (1)隔墊吹掃流速或尾吹流速設(shè)置過大。在排除上述幾種原因之后,如果還是不出色譜峰,這時(shí)我們要對儀器的設(shè)置條件進(jìn)行檢查。有的上海氣相色譜儀設(shè)有吹掃功能,如果隔墊吹掃流速設(shè)置過大,注入的樣品有可能被載氣吹走,致使樣品無法進(jìn)入到柱子中,從而無法檢測到樣品峰。
 ?。?)FID(或FPD)檢測器氫火焰熄滅。進(jìn)樣量過大或樣品濃度過高,將會(huì)使FID(或FPD)檢測器的火焰猝滅,從而引起不出峰??捎帽砻婀饬恋慕饘俟ぞ呋蜱R子靠近檢測器的排氣口,如果有水珠凝結(jié)在其表面則表示火焰正常,反之則應(yīng)重新點(diǎn)火。某些儀器具有自動(dòng)點(diǎn)火功能,可通過查看儀器狀態(tài)或報(bào)警提示來確認(rèn)火焰是否正常。
  (3)檢查極化極與噴嘴的相對位置不正確。在FID檢測器中,如果噴嘴口高于極化極圈平面,靈敏度明顯下降,這往往是裝色譜柱管時(shí)柱管將石英噴嘴頂上去所致,相反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴相碰,噪音會(huì)增大。這種情況的解決方法就是關(guān)閉儀器后打開檢測器接口進(jìn)行調(diào)整。
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